本文是学习GB-T 34319-2017 硼镁肥料. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了硼镁肥料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于从硼镁矿石中经化学合成制成粉状或粒状的硼镁肥料产品,也适用于以物理方法使
用含硼(如硼酸、硼砂等)、含镁(如硫酸镁、氧化镁等)为主要原料制成粒状的硼镁肥料产品。
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GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T 14540—2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB 18382 肥料标识 内容和要求
GB/T 19203—2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标
GB/T 24891 复混肥料粒度的测定
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1117—2010 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定
NY/T 1973—2010 水溶肥料 水不溶物含量和 pH 的测定
NY/T 1974—2010 水溶肥料 铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硼镁肥料 boron-magnesium fertilizer
由硼镁矿石经化学方法直接制成和(或)由硼酸、硼砂、硫酸镁、氧化镁等掺混制成的含硼、镁等中微
量元素的产品。
4.1 外观:粉状或颗粒状产品,无结块、无机械杂质。
4.2 硼镁肥料应符合表1要求,同时应符合标明值。
GB/T 34319—2017
表 1 技术
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4.3 硼镁肥料中重金属砷、镉、铅、铬、汞含量应符合 GB/T 23349 的要求。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,未注明规格和配制方法时,均按 HG/T
2843 的规定。
目测法测定。
5.3.1.1 方法提要
试样用盐酸溶解,用碳酸钙分离干扰物质,加入甘露醇或转化糖作硼酸的强化剂,以酚酞为指示剂,
用氢氧化钠标准溶液滴定。
5.3.1.2 试剂和材料
5.3.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0. 1 mol/L。
5.3.1.2.2 盐酸溶液:1+1。
5.3.1.2.3 碳酸钙。
5.3.1.2.4 硝酸银溶液:0.1%。
5.3.1.2.5 甘露醇:中性。
5.3.1.2.6 酚酞指示剂溶液:0.1%乙醇溶液。
5.3.1.2.7 甲基红指示剂溶液:0.1%乙醇溶液。
5.3.1.3 仪器
通常实验室用仪器。
GB/T 34319—2017
5.3.1.4 试验步骤
5.3.1.4.1 称取6.5中硼镁肥料试样0.25 g~0.5 g(精确至0 . 0001 g) 置于250
mL 烧杯中,加入盐酸溶 液20 mL, 盖上表面皿,在低温电炉上微沸30 min。
5.3.1.4.2
取下烧杯,在不断搅拌下,分次少量加入碳酸钙,至无二氧化碳气泡发生。用水冲洗瓶壁,加
热 微 沸 2 min, 趁热用快速滤纸过滤,以1000 mL
锥形瓶承接滤液。用热水洗涤沉淀,直至滤液中无氯
离子为止(用硝酸银溶液检查)。在滤液中加甲基红指示剂2滴~3滴,滴加盐酸溶液至溶液变红,并过
量1滴~2滴,加热煮沸约1 min, 赶尽二氧化碳,保持溶液红色不变。
5.3.1.4.3 待溶液冷却后,以氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈黄色(pH
值应为6 . 2),此为滴定起 点,加入10滴酚酞指示剂,2 g
甘露醇,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为粉红色,再加 0.5g
甘露醇,如果溶液变为黄色继续滴定至红色,反复此操作,直至加入甘露醇后红色30
s 不消退为 终点。
注:生产厂的日常分析等,可用15mL
转化糖溶液代替甘露醇。滴定至黄色变为红色后,再加5 mL 直至红色30 s 不消
退。转化糖制备按 HG/T 2956.3—2001 中附录 A 的规定执行。
5.3.1.4.4 与试样同时做空白试验。
5.3.1.5 分析结果的表述
硼(以 B 计)含量以质量分数表示,数值以%表示,按式(1)计算:
style="width:4.66006in;height:0.62656in" /> …………………… (1)
式 中 :
V₁ — 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V 。 —— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
C —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m — 试样的质量,单位为克(g);
0.010811 — 硼的毫摩尔质量数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.1.6 允许差
同 一 实验室平行分析结果的绝对差值不大于0 . 10%。
不同实验室分析结果的绝对差值不大于0 . 15%。
5.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)
试样溶液制备同5.3. 1.4. 1,分析实验室用水规格符合 GB/T6682 中的 一
级水要求,分析结果以硼
( 以 B 计)含量表述,其他按 NY/T 1974—2010 中7 . 1的规定执行。
试样溶液制备同5.3.1.4.1,分析结果以硼(以 B 计)含量表述,其他按 GB/T
14540—2003 中 3 . 8 的
规定执行。
GB/T 34319—2017
5.4.1 乙二胺四乙酸二钠容量法(仲裁法)
试样溶液制备同5.3.1.4.1,分析结果以镁(以 Mg 计)含量表述,其他按GB/T
19203—2003 中3.4
的规定执行。
5.4.2 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)
分析实验室用水规格符合GB/T6682
中的一级水要求,试样溶液的制备同5.3.1.4.1,分析结果以
镁(以 Mg 计)含量表述,其他按NY/T 1117—2010中4.2的规定执行。
按GB/T 8576 中规定执行。
按 NY/T 1973—2010 中第4章的规定执行,称取1 g 试样(精确至0.001 g)于400 mL
烧杯中,加 入250 mL 不含二氧化碳的水,间歇搅拌,常温溶解150 min,用 pH
计测定。测定前,应使用pH 标准缓
冲溶液对 pH 计进行校准。
选用2.00 mm 和4.00 mm 试验筛,其余按GB/T 24891 的规定执行。
按GB/T 23349 的要求规定执行。
产品检验包括出厂检验和型式检验,4.1和4.2中的项目均为出厂检验项目。4.1、4.2和4.3中的项
目均为型式检验项目。在下列情况时,应进行型式检验:
a) 正式生产时,原料、工艺及设备发生变化;
b) 正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;
c) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
产品按批检验,以1d 或 2 d 的产量为一批,最大批量为150 t。
不超过512袋时,按表2确定最少采样袋数;大于512袋时,按式(2)计算结果确定最少采样袋数,
如遇小数,则进为整数。
GB/T 34319—2017
表 2 采样袋数
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n=3×√N …………………… (2)
式中:
n—— 最少采样袋数;
N—— 每批肥料总袋数。
按表2或式(2)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处,
取出不少于100 g 的样品,每批采样总量不得少于2 kg。
按 GB/T 6679 规定进行采样。
将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将粒状样品缩分至约1 kg;
粉状样品缩分至约0.5 kg。 分装于两个洁净、干燥的500 mL 或250 mL
具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。密封并贴上标签,注
明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样人姓名。
一瓶作产品质量分析,另一瓶保
存2个月,以备查用。
由6.4中所取一瓶样品,经多次缩分后取出约100 g
样品,迅速研磨至全部通过0.5 mm 试验筛(样 品潮湿,可通过1.00 mm
试验筛),混匀,收集到干燥瓶中,供硼、镁、pH、
水分、砷、镉、铅、铬、汞测定用。
如系粒状样品,余下样品供粒度测定用。
6.6.1 本标准中产品质量指标合格判断,采用GB/T 8170—2008
中"修约值比较法"。
6.6.2 检验项目的检验结果全部符合本标准要求时,判该批产品合格。
6.6.3
出厂检验时,如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采
取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求则该批产品不合格。
6.6.4
每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、批号
或生产日期、产品净含量、硼(以B 计)质量分数、镁(以Mg
计)质量分数及浓度等级、本标准号和法律法
GB/T 34319—2017
规规定应标注的内容。
7.1 在包装容器上标明硼(以B 计)质量分数,镁(以 Mg 计)质量分数及浓度等级。
7.2 每袋净含量应标明单一数值,如25 kg。
8.1
产品包装应使用强度符合要求的塑料编织袋。每袋净含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、
(25±0.25)kg、(10±0.1)kg,平均每袋净含量不得低于50.0 kg、40.0 kg、25.0
kg、10.0 kg。也可采用供 需双方协商一致的其他包装规格。
8.2
在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时,应与原物料混合均匀,不得以小包装形式放入
包装袋中。
8.3 产品应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
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